SPE以及QuEChERS處理技術(shù)在霉菌毒素、獸殘、農(nóng)殘分析中的應(yīng)用

產(chǎn)品信息

花生中Aflatoxins毒素B族和G族的測(cè)定

• 樣品前處理

• 樣品提取：稱取5.0g（到0.01g）花生醬到50mL離心管，加入20mL乙腈-水（84:16），渦旋混勻20min，4000r/min下離心8min，取上清液1mL于15mL離心管中，加入9mL水，混勻待凈化。
• 免疫親和柱凈化：

• 把Aflatoxins毒素總量檢測(cè)柱（貨號(hào)：60105-103-B）恢復(fù)至室溫，將凈化液樣品液以1-2滴/秒的速度通過(guò)免疫親和柱，棄掉流出液；
• 加10mL水淋洗親和柱，棄掉流出液；
• 用真空泵抽干親和柱中的水；
• 加入2×1mL甲醇緩慢洗脫，流速約2-3秒/滴；
• 在50°C下氮?dú)獯抵两?，用流?dòng)相復(fù)溶并定容至1mL，過(guò)0.22μm濾膜，上機(jī)檢測(cè)。

• 色譜條件

儀器：Ultimate 3000 HPLC 系統(tǒng)

色譜柱：Acclaim C18 ，5μm， 150×4.6mm （PN：059148）

流動(dòng)相：甲醇：水=（45:55）

熒光檢測(cè)器：激發(fā)波長(zhǎng)360nm；發(fā)射波長(zhǎng)440nm

流速：1.0mL/min     柱溫：40°C      進(jìn)樣體積：10μL

標(biāo)準(zhǔn)品Aflatoxins毒素濃度：1,5,10ng/mL

基質(zhì)加標(biāo)濃度：20ng/mL（上機(jī)濃度5ng/mL）

• 分析結(jié)果

• 結(jié)論

AFT IAC *國(guó)標(biāo)實(shí)驗(yàn)分析需求。

花生醬加標(biāo)20ng/mL回收率（上機(jī)濃度5ng/mL）：

動(dòng)物源性食品中多獸藥的殘留篩查

• 樣品前處理

• 樣品提?。悍Q取5g樣品至50mL離心管中，先加入3mL水混勻，再加入5mL乙腈，渦旋5min，分散混勻，4°C 12000r/min離心5mL，上清液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，剩余部分再加入5mL乙腈重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，再加入4g Na2SO4，1g NaCl，充分漩渦混合震蕩，6000r/min離心4min，移取3mL上清液，待凈化。
• SPE凈化

60mg/3mL HyperSep Retain PEP 固相萃取柱（貨號(hào)60107-203）

操作步驟

• 儀器條件

色譜條件

色譜柱：Accucore RP-MS 2.1×100mm，2.6μm （貨號(hào)17626-102130）

正模式流動(dòng)相A：水（0.1%甲酸）

      流動(dòng)相B：乙腈（0.1%甲酸）

負(fù)模式流動(dòng)相A：水（0.03%氨水）

      流動(dòng)相B：乙腈（0.03%氨水）

流速：0.3μL/min     進(jìn)樣量：5μL    柱溫：30°C

質(zhì)譜條件

離子源參數(shù)和質(zhì)譜掃描參數(shù)

• 分析結(jié)果

回收率：

對(duì)豬肉、豬肝、雞肉、鴨肉等基質(zhì)中添加了194種常見獸藥，加標(biāo)濃度為1.0μg/Kg和5.0μk/Kg的回收率基本在50-120%之間。

QuEChERS-GC-MS-MS法一針測(cè)定植物性食品中208種農(nóng)殘及代謝物

一、 QuEChERS前處理方法

根據(jù)不同的樣品基質(zhì)類型，前處理有如下四種基本流程：

1. 上海青（適用于蔬菜、水果和食用菌類）

10g試樣，加10mL乙腈充分混勻，冷凍（-20°C）10min，加入QuEChERS鹽包1（貨號(hào)60105-333-B），劇烈震蕩1min后，離心。取6mL上清液到QuEChERS凈化管1（貨號(hào)：60105-218-B）中渦旋，離心，取上清液，待上機(jī)檢測(cè)；

2. 大米（適用于谷物，油料和堅(jiān)果類）

5g試樣，加10mL水我渦旋混勻，靜置30min，加入10mL 1%醋酸乙腈溶液，混勻，冷凍（-20°C）10min，加入QuEChERS鹽包2（貨號(hào)60105-335-B），劇烈震蕩，離心，取上清液6mL加到QuEChERS凈化管3（貨號(hào)60105—225-B），渦旋，離心，取上清液，待上機(jī)檢測(cè)；

3. 普洱茶（適用于茶葉和香辛料類）

2g試樣，加10mL水渦旋，靜置30min，加入10mL 1%醋酸乙腈溶液，混勻，冷凍（-20°C）10min，加入QuEChERS鹽包2（貨號(hào)60105-335-B），劇烈震蕩，離心，取上清液6mL加到QuEChERS凈化管2（貨號(hào)60105—226-B），渦旋，離心，取上清液，待上機(jī)檢測(cè)；

4. 花生油（適用于食用油類）

2g試樣，加10mL正己烷飽和的乙腈，劇烈震蕩，離心，取乙腈層加到QuEChERS凈化管3（貨號(hào)60105—225-B）中，渦旋，離心，取上清液，待上機(jī)檢測(cè)。

二、 儀器方法

氣相方法：

柱溫：40°C保持1.5min，以25°C/min升至90°C，保持1.5min，再以25°C/min升至180°C，保持1.5min，以5°C/min升至280°C，后以10°C/min升溫到300°C，保持5min；

SSL進(jìn)樣口：溫度270°C，

進(jìn)樣模式：不分流1min，

載氣：恒流1.2ml/min

質(zhì)譜方法：

三、 分析結(jié)果

回收率及穩(wěn)定性

根據(jù)4種樣品基質(zhì)，分別做了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，在特定的加標(biāo)濃度下，大部分化合物回收率在80-120%之間。