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10-16
離子色譜法主要用于分析環(huán)境樣品,包括地表水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水中的陰離子和陽離子、酸性沉積物和大氣顆粒物,以及水中的微量雜質(zhì)和與微電子工業(yè)相關的試劑。離子色譜儀基本構造與普通高壓液相色譜儀一樣,目前的離子色譜儀一般是一個接一個地制成單元組件,然后根據(jù)分析要求將所有需要的單元組件組合在一起?;静考辛鲃酉嗳萜?、高壓輸液泵、注射器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣器、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)。離子色...
10-12
頂空氣相色譜柱由于結構復雜、條件多、回收準備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常出現(xiàn)各種異常情況。下面介紹頂空氣相色譜儀的常見故障及其維護方法:一、頂空氣相色譜儀進樣后不出色譜峰的故障:進樣后頂空氣相色譜柱檢測信號無變化,儀器無峰,輸出仍為直線。在這種情況下,從進樣針、進樣口到檢測器逐一檢查。1.首先檢查注射器是否堵塞。如果沒有問題,2.再次檢查樣品入口和檢測器的石墨墊圈是否密封緊密。3.然后檢查色譜柱是否破損和漏氣。4.后觀察探測器出口是否暢通。5.探測器出口暢通二、頂空氣相色譜...
10-9
液相色譜柱是定量分析和雜質(zhì)檢測的主要精密儀器。液相色譜柱是液相色譜儀的核心部件。在這里,我想介紹一些使用液相色譜柱液相色譜柱的PH使用范圍與峰形異常是怎樣一回事!一、pH使用范圍通常認為硅膠基質(zhì)柱的酸堿度在2-8的范圍內(nèi)。如果選擇高品質(zhì)硅膠,則添加高密度粘合和雙尾密封,大大增加l0和z的耐酸堿范圍。注射用頭孢拉定移動村1的酸堿度為8,對色譜柱非常有害。有必要選擇耐高酸堿度的色譜柱。二、峰形異常峰形的對稱性對峰面積和分辨率有很大影響,從而影響分析結果的準確性。首先檢查樣本是否過...
9-30
離子色譜儀的顆粒與含碳量介紹一、顆粒外形離子色譜儀中大多現(xiàn)代HPLC填料都是球形顆粒,但有時是不規(guī)則的顆粒。球形顆粒提供較低的柱壓、較高的柱效和穩(wěn)定性以及較長的柱壽命在使用高粘度的活動相時;不規(guī)則顆粒有較大比表面積和相對低廉的價格。二、顆粒粒徑粒徑越小柱效越高、分離度越高,但同時會導致較高柱壓降。選擇1.5-3μm的填料以解決一些復雜樣品,UPLC可以使用1.5μm的填料;另外10μm或更大粒徑的填料用作半制備或制備柱。三、含碳量含碳量指的是硅膠表面鍵合相的比例,與比表面積和...
9-25
氣相色譜儀出現(xiàn)拖尾的原因有哪些?1、這可能是由于進樣口或氣相色譜柱不干凈,或氣相色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件,包括進樣口襯管和金密封墊。取出氣相色譜柱。切掉一段氣相色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進樣口清洗干凈。卸下...
9-21
首先,明確了離子色譜儀的使用溫度范圍實際上是指固定相的使用溫度范圍。這是因為毛細管柱的外壁用于石英,填充柱用于不銹鋼外管和硅酸鹽基質(zhì)的載體,它們具有非常高的耐熱性。固定相一般是有機物,熱穩(wěn)定性受到限制,因此成為限制柱的使用溫度的瓶頸。固定相在高溫下有兩個問題一是揮發(fā)產(chǎn)生蒸汽,色譜問題是基線上升,噪聲增大,明顯不理想。二是分子結構的不可逆分解,也就是離子色譜儀的器質(zhì)性損壞。為了避免上述兩個問題,就必須限制高使用溫度。但是,問題真的就是這么簡單嗎?其實未必。影響固定相使用溫度的因...
9-16
液相色譜柱是樣品組分在柱填料和流動相之間的質(zhì)量交換,以達到分離的目的,因此流動相需要具備以下特性:1、液相色譜柱的流動相對于樣品具有一定的溶解能力,確保樣品組分不會在色譜柱中沉淀(或長時間保留在色譜柱中)。2、液相色譜柱的流動相和樣品之間不發(fā)生化學反應。3、為了獲得良好的分離效果,流動相的粘度應盡可能小;降低色譜柱的壓降,延長泵的使用壽命(提高溫度可以降低流動相的粘度)。4、流動相的物理和化學性質(zhì)應與所用的檢測器相適應。如使用UV檢測器,使用對紫外吸收較低的溶劑配制。5、流動...
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